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島津EDX-LEX射線熒光光譜儀光譜分析的步驟之樣品制備
更新時(shí)間：2016-11-18 點(diǎn)擊次數(shù)：3730次
島津EDX-LEX射線熒光光譜儀是一種波比較長(zhǎng)較短的電磁輻射，凡間是指能t局限在0。1^-100keV的光子。X射線光譜儀與物質(zhì)的互相效果首要有熒光、接收和散射三種。X射線熒光光譜儀是由物質(zhì)中的構(gòu)成元素發(fā)生的特征輻射，經(jīng)過(guò)側(cè)里和剖析樣品發(fā)生的x射線熒光，即可獲知樣品中的元家構(gòu)成，獲得物質(zhì)成分的定性和定量信息。特征x射線的發(fā)生與特征當(dāng)用高能電子束照耀樣品時(shí)，人射高能電子被樣品中電子減速，這種帶電拉子的負(fù)的加快度會(huì)發(fā)生寬帶的延續(xù)X射線譜，簡(jiǎn)稱為延續(xù)潛或韌致輻射。
島津EDX-LEX射線熒光光譜儀光譜分析的一般步驟是：選擇分析方法，樣品制備，儀器參數(shù)選擇與校準(zhǔn)曲線的制作，試樣分析。下面就來(lái)介紹下樣品制備這個(gè)步驟：
島津EDX-LEX射線熒光光譜儀光譜分析基本上是一種相對(duì)分析方法，需要有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為測(cè)量基準(zhǔn)。因此，制樣方法的好壞是X射線熒光光譜分析儀應(yīng)用的關(guān)鍵，標(biāo)準(zhǔn)樣品與待測(cè)試樣應(yīng)經(jīng)過(guò)同樣的制樣處理，制成物理性質(zhì)和化學(xué)組成相似的、表面平整均勻、有足夠代表性的形式。使用X射線熒光光譜分析的樣品一般有固體樣品、粉末樣品和液體樣品等，在實(shí)際中常根據(jù)試樣狀態(tài)和結(jié)果要求，選擇操作簡(jiǎn)便、不影響待測(cè)元素、重復(fù)性好、度高的制樣方法。
（1）固體樣品
常見(jiàn)的固體樣品為金屬試樣及分布均勻的合金試樣等，一般只需經(jīng)過(guò)切割、磨拋、熱處理等簡(jiǎn)單工序，制成一定直徑的圓片樣品就可以進(jìn)行分析。處理時(shí)，要注意偏析、晶格取向、組分損失的影響和防止磨料、油污的沾污。
（2）粉末樣品
常見(jiàn)的粉末樣品有礦石、粉塵、爐渣、水泥、合金粉末等，其中大部分可以直接裝入樣品杯中進(jìn)行測(cè)試，但松散的樣品表面狀況難以達(dá)到一致，存在嚴(yán)重的不均勻性，影響測(cè)試結(jié)果。目前多采用的制樣方法為壓片法和熔融法。
我室通常使用壓片法制樣，使用半自動(dòng)電動(dòng)壓樣機(jī)，并采用聚乙烯環(huán)鑲嵌法，預(yù)設(shè)加壓壓力保持在30t左右，壓力保持時(shí)間10s，勻速緩慢減壓制樣。所制得的壓樣片不易吸潮、表面平整光潔、重現(xiàn)性良好。
我室通常用四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合物作為熔劑，硝酸銨、溴化銨、溴化鋰等作為助熔劑和脫模劑，試樣按預(yù)定質(zhì)量比混勻，置于95%Pt-5%Au 合金坩堝中，在高溫爐中熔融15min，熔融物在坩堝中自然冷卻，脫模成型。所制得的熔樣片機(jī)械強(qiáng)度好、表面平整光滑、重現(xiàn)性好、易于保存。
（3）液體樣品
那些不均勻、不規(guī)則金屬、合金、礦石等，按標(biāo)準(zhǔn)難以制備固成體、粉末試樣，而只能制備成液體，以及本身形態(tài)就是液體的試樣，這些就是常見(jiàn)液體樣品。常使用直接溶液法測(cè)定，或經(jīng)薄樣技術(shù)制成特殊樣片進(jìn)行分析。
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